GB_T 223.45-1994
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ID： |
6D01FC67A80C4C50BFCABD59A0CC2BF9 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离-二甲苯胺蓝H 光度法测定镁量,gb/t 223- 45-94,代替 GB 223- 45-85,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The cupral separation-xylidyl blue H photometric method for the determination of magnesium content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用铜试剂分离-二甲苯胺蓝I光度法测定镁量,本标准适用于球墨铸铁中镁量的测定。测定范围01。%.0.10%,2方法提要,试样以稀硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟，在大于pH 6. 5的溶液中，用铜试剂沉淀分离共存的干 扰元素，在氨性介质中镁与二甲苯胺蓝I生成红色配合物，测量其吸光度,移取液中钙、锢量小于20 Mg，锁量小于1 mg不干扰测定,3试剂,3-1 硝酸 SL42g/mL）,3.2,硝酸（1+4）,3.3,高氯酸（pL67 g/mL）o,3-4 氨水（po. 90 g/mL）o,3-5 氨水Q + D,3-6二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂〉溶液（1。%）。用时配制，为防止试剂分解，配制后加数滴氨水 ⑶5）调至pH9.10,3.7,三乙醇胺溶液（1 + 1）,3-,8缓冲溶液:称取7 g氯化铁于烧杯中，用少量水溶解，加入500 mL氨水（3. 4）,用水稀释至1 L,混 匀。贮存于聚乙烯瓶中,3.9,1-偶氮-2羟基-3-12,4-二甲基覆酰基苯胺”亲-1Y2-羟苯）（二甲苯胺蓝n ）溶液（0.007%）；称取 70 mg二甲苯胺蓝H，置干250 mL烧杯中.加少量无水乙醇润湿，用玻璃棒捣成糊状，加入150 mL无水 乙醇，置于60.80。水浴中，搅拌，待大部分试剂溶解后，取下放置至溶液澄清，将清液过滤于盛有 100 mL无水乙醇的1 L容量瓶中。烧杯中不溶试剂按上述步骤反复操作至全部溶解，然后用无水乙醇 稀释至刻度,混匀,3-10镁标准溶液,3.10,. 1称取0. 165 9 g洵先在高温炉内850七灼烧30 min,并在干燥器中冷却至室温的氧化镁,国家技术监督局1 994-09-26批准 1 995-06-01实施,22],GB/T 223- 45 — 94,（99. 9%以上），置于150 mL烧杯中，加入10 mL拄酸（1 + 1）,使之溶解，移入1 0Q0 mL容量瓶中，以水 稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100.0隐镁,3-10-2移取25. 00 mL镁标准溶液（3.10. 1）置于250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10. 0 2g 镁,4分析步骤,4.1,试样量,称取0. 5Q0 0g试样,4.2,空白试验,随同试样做空白试验,4.3,测定,4,- 3- 1将试样（4. 1）置于150 mL锥形瓶中，加入25.30 mL硝酸（3. 2）,加热溶解，加入5 mL高氯酸 （3. 3）,待试样全溶后冷却至室温，移入50 mL容量凝中，以水稀释至刻度,混匀,4,.3.2移取18 0。mL溶液，置于IQOmL锥形瓶中，加热蒸发冒高氯酸烟至近千（置烟时随时转运锥 形瓶，以防止局部干涸兀,4,. 3. 3稍冷，沿瓶壁加入25. 0 mL水,温热至40c使盐类溶解，在不断摇动下加入25. 0 mL铜试剂溶 液（3. 6）,放置5.10 min（含镒量大于2%时应放置15 min）,用慢速滤纸干过滤,4.3-4移取5. 00 mL溶液，置于25 mL容量瓶中,4.3-5加入2 mL三乙醇胺溶液（3. 7）,混匀，加入5 mL缓冲溶液（3. 8）,10.。mL二甲苯胺蓝n溶液 （3. 9），以水稀释至刻度，混匀。放置10 min（室温低于15℃,放置15-20 min）,4. 3. 6将部分溶液移入2 cm吸收皿中，以随同试样所做空白试验溶液为参比液，在分光光度计上于波 长515 nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镁量,注：用过的吸收皿及容量瓶需用乙醇洗涤，以除去附着在壁上的颜色,4.4工作曲线的绘制,称取0. 100 0 g不含镁的生铁或纯铁7份,分别置于一组100 mL锥形瓶中,各加入5.8 mL硝酸 （3. 2）,加热溶解，分别加入 0. 00,1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL 镁标准溶液（3. 10. 2）,加入 1.0 mL高氯酸（3. 3）,继续加热蒸发冒高氯酸烟至近干。以下按4. 3. 3.4. 3. 5进行。将部分溶液移入 2 cm吸收皿中，以补偿溶液（零浓度镁标准溶液）为参比液，在分光光度计上于波长515 nm处，测量其 吸光度。以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标,对应于相应的镁量为横坐标，绘制工作曲线.,5分析结果的计算,按下式计算镁的百分含量：,Mg（%）=2^ * 100 式中：f——从工作曲线上查得镁量,g;,V---试液总体积,mL；,m---试样量母,Vi—— 分取试液的体积,mL.,6精密度,本标准的精密度是在1992年选择7个水平由7个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表,222,GB/T 223- 45 - 94,水平范围，% (m/m),重复性r,再现性R,0.010-0. 070 0%,r=0. 001 990 + 0. 027 73m,K=0. 002 831+0- 049 98m,如果两个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,……
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